固相萃取 (SPE) 后成功分析了尿樣中的 1,4-苯二氮卓類化合物
。 —四種可用化合物(如下所示)得到了很好的保留和分離。該程序可用于測定尿樣和其他體液中的此類化合物。
方法條件
列: 金剛石氫化物 2.0™, 2.2μm, 120?
貨號: 70200-05P-2
尺寸: 2.1 x 50毫米
溶劑:
—-A: 二氧化氫 H20 / 0 .1% 甲酸 (五/五)
—-B:乙腈/0.1%甲酸 (五/五)
梯度:
時間 | %B |
0 | 85 |
6 | 70 |
7 | 20 |
9 | 20 |
10 | 85 |
進(jìn)樣量: 1µL
流速: 0.4 毫升/分鐘
檢測: ESI – POS – Perkin Elmer AxION 2 TOF 質(zhì)譜儀
樣品:
— –提取方法:將加標(biāo)尿樣裝入 SPE 柱 I(Clean Screen Xcel™,購自 UCT Bristol , PA, USA),并用 0.78mL 乙腈、200µL 2-丙醇、20µL 氨水洗脫。
----洗脫后,樣品在 N2 氣下干燥,并溶解在 100µL 50:50 甲醇/DI H2O/0.1% 甲酸中。
注: 進(jìn)樣前,用10 ppm 加標(biāo)樣品通過 0 .45µm AQ™ 牌尼龍針頭過濾器 (MicroSolv Tech Corp) 過濾。